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高压反应釜安全运用规程
发布时间：2017/03/31 点击量：
高压反应釜安全运用规程：1、运用前预备工作。投料前应先检查反应釜是不是有污染，将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗，再用蒸馏水冲刷，冲刷后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，避免物料交叉污染。运用前有必要检查各阀门是不是疏通，分外是压力表及防爆膜的管口。关于进气导管，还需要分外注意有无堵塞表象，如有物料污染或堵塞，应将导管和进气支管从釜盖上拆开，清洗洁净后再设备上去。
2、高压反应釜清洗完毕，釜体单调往后，应先进行密封性检查。将釜体放入加热炉中，凸出有些对准凹槽放入，悄然旋动釜体，放稳往后，缓慢、平稳的将釜体与釜盖合上，应分外注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密封环遭受磕碰而致使损坏。盖好往后，应检查反应釜上下接口处是不是对齐，悄然旋动釜盖，供认釜盖现已放平密封环接触出色，参与垫片后，初步上螺丝。
3、高压反应釜上螺丝时一定要对号入座，先用手拧紧后，再用扭力扳手成十字形对称地上，以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位，分多次拧对角螺丝，逐步加力对称上紧。
4、高压反应釜检查气密性时，应先检查各阀门（固体加料口，釜盖排气阀，进气阀等）是不是旋紧（吃住劲即可，不要过于用力），检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零后，打开控制箱电源及其闪现开关。
5、高压反应釜将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管联接，拧紧有关螺丝。打开氮气瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调度到实验所需的压力，再打开反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜闪现的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再改动时，次第关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀，记载反应釜闪现的压力值，半小时后查询其压力是不是有改动。
6、如压力查询到明显下降趋势，则应检查漏气点。运用肥皂水对高压釜各个可以的漏点进行排查。关键检查区域为：高压釜盖与进气管、出气管、压力表的接口处；进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。如发现漏气表象，应先将压力放空后，对相应漏点进行紧固处置，再加压试漏。高压反应釜经检查无泄露疑问后，将压力放空，将肥皂水用去离子水清洗洁净。
7、保证釜内压力全部放空，关闭氮气钢瓶总阀及分压阀，并将管道内余压放空后，用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓慢、平稳的将釜体与釜盖分别，应分外注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密封环遭受磕碰而致使损坏。
8、试压完毕，可以进行投料操作。往洁净、单调的高压釜内参与反应物料和溶剂，重复上述第2步和第3步操作，将釜体和釜盖密封好。
9、检查各阀门（固体加料口，釜盖排气阀，进气阀等）是不是旋紧（吃住劲即可，不要过于用力检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零、保证热电偶现已刺进釜盖并能正常闪现温度改动后，打开控制箱电源及其闪现开关。将搅拌轴所联接冷却水翻开后，再打开搅拌开关，通过调速器控制搅拌转速，初步搅拌。
10、将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管联接，拧紧有关螺丝。打开氮气瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调度到约1MPa，再打开反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜闪现的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再改动时，关闭反应釜的进气阀。搅拌约3-5min后，翻开排气阀放空，放空完毕，关闭排气阀。重复充气和放气进程3-5次，确保高压反应釜内无余压后，关闭排气阀。
11、关闭氮气钢瓶的总阀及分压阀，并将管道内余压放空后，断开高压釜和氮气钢瓶的联接，将高压釜与氢气钢瓶通过管道联接，拧紧有关螺丝。
12、打开氢气瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调度到约0.5-1MPa，再打开反应釜进气阀使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜闪现的压力值与氢气瓶上设定压力相同且不再改动时，关闭反应釜的进气阀。将排气阀出气口通过管路联接到室外，搅拌约3-5min后，翻开排气阀放空，放空完毕，关闭排气阀。重复充气和放气进程3-5次后，调度氢气钢瓶分压阀，将压力调整到反应所需压力，再将气体缓慢充入反应釜内，至压力表闪现压力与实验所需压力一起，关闭进气阀和氢气钢瓶总阀和分压阀。
13、再次用肥皂水检查进气口、排气阀是不是漏气，保证无氢气泄露后方可翻开控制器加热开关，阶梯式调整设定反应温度，以避免加热温度过高，并调整电压为合理规划，保证高压反应釜加热速度不逾越80oC/h，工作加热程序，初步反应。
14、反应初步后要接近注重反应中各参数（压力、温度、转速）的改动，尤其是压力的改动，一旦发现异常，应立刻关闭加热开关，如温度过高，可以通过冷却盘管接冷却水降温处置；如压力过高，可以进行降温或从排气阀放空，氢气放空时一定要通过管道排到室外！
15、反应进程中，如需取样，可以通过高压反应釜进气口放料出来进行分析，但有必要保证反应体系为均相，不会有固体分出。如反应中用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂，取样前应先将搅拌间断，静置约10min后，方可取样。如需多次取样分析，管道中首要放出的有些为管道中的残留，不能体现釜内真实的反应情况，应先放出约20毫升后再取样分析。
16、反应完毕，关闭加热，设定温度至室温，天然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。冷却至40oC以下时，翻开反应釜排气阀，缓慢将压力完全开释后，用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓慢、平稳的将釜体与釜盖分别，应分外注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密封环遭受磕碰而致使损坏。
17、将高压反应釜体取出，将物料倒出，并用溶剂将釜内物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗刷釜体、釜盖和取样管道，用软布或纸将密封锥面擦拭洁净。应在出料完毕立刻进行清洗，避免因溶剂蒸腾而致使清洗困难。清洗完毕，将釜体和釜盖置于通风处晾干。
其它注意事项：
1、要严格按照“高温高压反应釜安全运用规程运用操作反应釜，不得单独操作，实验时需二人以上。
2、实验进程如有漏气表象，立刻间断加热，间断实验，阻止高温扭动螺母。
3、釜内有压力时，阻止扭动螺母或敲击高压釜。
4、实验进程不要脱离。
5、反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。
6、压釜工作进程中，翻开换气扇，保证通风出色。
7、运用前需经得负责人附和，任何人运用高压反应釜前，一定要先详细阅读说明书。
8、操作时随时查询压力表的示数，阻止在超温超压情况下用釜。
9、正反螺母联接处（进气管、排气管及压力表与釜盖联接的支管），只准旋动螺母，不得使两密封面相对转变。
